該法保留時間短, 靈敏度高, 定量準確, 重現性好, 易于推廣
1 檢驗原理
一定面積、厚度的油墨試樣置于密封的平衡瓶內,在一定的時間和溫度條件下,試樣表面的溶劑揮發,達到平衡時,取頂上氣體供氣相色譜儀測定,計算單位面積的溶劑殘留量,用mg/m2表示。
2 材料及工具
2.1 雙向拉伸聚丙烯薄膜:經電火花處理后,表面張力值為38×10-5~40×10-5N/cm, 厚度0.05±0.01mm。
2.2 橡皮墊: 240mm×140mm×4mm。
2.3 擦洗溶劑:甲苯(分析純)。
2.4 藥棉。
2.5 玻璃棒: Φ7mm L 250mm。
2.6 絲棒:銅棒體Φ9±0.05mm;纏繞不銹鋼絲部分 L 100±0.50mm,鋼絲Φ0.12mm,密繞排列,整齊無間隙。
2.7 輸液瓶:容量30OmL,密團用順丁橡膠反口塞。
2.8 直筒吸量管:10mL。
2.9 醫用注射器:1mL。
2.10 不銹鋼鑷子。
11 干燥器:Φ300mm,內裝干燥硅膠。
3 儀器
3.1 恒溫烘箱: 0~200℃,靈敏度±1℃。
3.2 定時鐘。
3.3 微量進樣器:1μL。
3.4 氣相色譜儀:具有氫火焰鑒知器。
4 試劑
4.1 丙酮(分析純)。
4.2 乙酸乙酯(分析純)。
4.3 丁酮(分析純)。
4.4 異丙醇(分析統)。
4.5 乙醇(分析純)。
4.6 甲苯(分析純)。
4.7 乙酸丁酯(分析純)。
4.8 二甲苯(分析純)。
5 標準溶劑曲線的制作
5.1
對每 溶劑用10μL微量進樣器通過反口塞向輸液瓶注入1μL標準溶劑,然后在80±1℃恒溫箱內保溫20min后取出,隔日再在50±1℃烘箱內放置20h以上,取出后用1mL注射器通過反口塞按0.2,0.6;0.8,1.OmL抽取輸液瓶頂部氣體分別進洋測試,即獲該溶劑不同進樣量的各標準峰面積。
5.2 標準溶劑進樣量按(l)式計算
W標 = [(D × V1)/V2]×V3………………………………………………(1)
式中: W標——標準溶劑進樣量,mg;
D——溶劑密度, g/mL;
V1——標準溶劑注入輸液瓶的量,μL;
V2——輸液瓶容量; ml;
V3——進入儀器標樣量,ml。
5.3 以所得各色譜峰面積作縱坐標,對應溶劑進樣量W為橫坐標制成該溶劑的標準溶劑曲線。
6 色譜條件
6.1 玻璃柱 L 1m,內徑 2mm。
填充劑:25%FEG一1500,301軸化擔體。
6.2 環境溫濕度及儀器溫度
室內溫度 25±1℃,濕度 65%±5%。
柱溫100℃,汽化室150℃,檢定器150℃。
6.3 氣流速度
氮氣50mL/min,空氣0.5kg/cm2,氫氣0.6kg/cm2。
7 操作方法及計算
7.1 按GB/T 13217.1凹版塑料油墨檢驗方法中的顏色檢驗制樣,制樣后懸空靜置2h。取下將試樣剪切成面積為 200cm2或5cm ×
10cm細條四片,立即置于輸液瓶中用反口塞塞緊,置于 50 ±1℃恒溫烘箱內保溫30min。
7.2 將裝有試樣的輸液瓶取出,用1mL注射器抽取瓶中樣品的氣體,注入色譜儀測試,獲得試樣中各相應溶劑的峰面積。
7.3 根據試樣中所含各溶劑的峰面積,在標準曲線上查出對應溶劑的含量(P),并按(2)式計算各溶劑的殘留量。
W樣 = (P/S)× (V2/V1)…………………………………………(2)
式中W樣——試樣中各溶劑的殘留量, mg/m2;
n——試樣中各溶劑的實際毫克數, mg;
S——印樣面積, cm2;
V1——進樣量,mL;
V2——輸液瓶容量,mL。
8 結果
以各溶劑兩次以上測定值的算術平均值之總和來表示該樣品的裝等)